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TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie

Posté par
Morph
29-12-16 à 19:27

Bonsoir, j'ai eu un travail pratique en chimie il y a deux semaines, je dois rendre mardi mais je trouve des difficultés dans deux (ou trois) parties... Voici le sujet :

OBJECTIF :
Pratiquer une démarche expérimentale pour déterminer la concentration d'une espèce colorée colorée à partir d'une courbe d'étalonnage en utilisant la loi de Beer-Lambert.

PROBLÉMATIQUE :
Ayant fait des études de chimie, vous souhaitez travailler comme préparateur dans une grande pharmacie de Lunel. Votre curriculum vitae ( je ne sais pas s'il voulait dire "vitale") intéresse le directeur Lambert qui vous convoque pour un entretien. Il vous précise que cet entretien a pour but de vérifier vos compétences scientifiques :
"Nous fabriquons nous-mêmes la solution de Lugol, qui est utilisé principalement comme antiseptique. Vous allez mesurer par une méthode spectrophotométrique la concentration en diiode de ce flacon de Lugol 1%. Pour vous faciliter la tâche, mon assistant Beer l'a déjà diluée 100 fois. Voilà les documents qui vous serviront. Rendez-vous dans 1h30 pour lire votre feuille de mesures. On en discutera."
Solution de Lugol à 1%
- Iodure de potassium : 2g
- Iode métalloïde I2: 1g
- Eau q.s. : 100g
Sa concentration est de 1% en diiode et de 2% en iodure de potassium.

CONSIGNES :
Après avoir réalisé le travail demandé et rempli la feuille de mesures, vous rédigerez un rapport de 10 lignes résumant au directeur et à son assistant la démarche expérimentale que vous avez mise en oeuvre.

Mes progrès :
Malheureusement, je ne peux pas vous montrer les copies par scan ou par photos... mais je peux recopier le tableau :

Produit pharmaceutique testé : Lugol
Méthode de dosage : spectrophotométrie
Espèce chimique dosée : ...
Concentration de la solution étalon utilisée : ...

Eau distilléSolutions fillesSolution mère S0
Groupes12345
Volumes de solution mère S0 (en mL)51020254050
Volume d'eau (en mL)45403025100
Volume total (en mL)505050505050
Rapport de dilution c0/c1020405080100
c conc de la solution S (en mmol:L)00,10,20,40,50,81
Absorbance A pour la longueur d'onde = 400 nm00,150,290,670,740,860,86

(N'oubliez pas de joindre votre courbe d'étalonnage)

Absorbance de la solution de Lugol diluée : A = 0,52
Concentration de la solution de Lugol diluée 100 fois : A = 0,71 (pas sûre)
Concentration de la solution de Lugol non diluée : ...
Concentration attendue en diiode : ... Ecart relatif e : ...
Conclusion du dosage (Critère de validation : e < 5%) : ...

Pour la courbe d'étalonnage, je sais que je dois mettre en abscisse les longueurs d'onde et en ordonnée la solution de Lugol, fille ou mère. Et ce qui en ai du rapport, je le ferai en classe.

Merci pour vos aides rapides si possible, je vous en serai reconnaissant.

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 30-12-16 à 14:10

, s'il vous plaît.

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 30-12-16 à 15:37

Bonjour.

Citation :
Absorbance de la solution de Lugol diluée : A = 0,52
Concentration de la solution de Lugol diluée 100 fois : A = 0,71 (pas sûre)
Ca ne paraît pas cohérent plus une solution est diluée, plus son absorbance est faible (c'est la loi de Beer-Lambert)


Citation :
Pour la courbe d'étalonnage, je sais que je dois mettre en abscisse les longueurs d'onde et en ordonnée la solution de Lugol, fille ou mère.
Non, la courbe d'étalonnage est la courbe A = f(C) ; donc, C en abscisse et A en ordonnée.

A part ça, quelles sont les questions pour lesquelles vous voulez de l'aide ?

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 30-12-16 à 18:38

Bonsoir, et désolé pour le retard... à part ça, j'aimerai juste savoir comment trouver la concentration de la solution non diluée, attendue en diiode et l'écart relatif e ? Pour la conclusion du dosage, j'essayerai tout seul.

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 30-12-16 à 19:06

La concentration de la solution diluée se lit directement sur la courbe d'étalonnage, vous avez mesuré la valeur de l'absorbance de cette solution, cherchez, sur la droite A = f(C), la valeur de la concentration qui correspond.

Pour la concentration de la solution non diluée, on a Cnon dil = Cdil 100, si le facteur de dilution est de 100, comme indiqué sous votre tableau de mesures.

Pour déterminer l'écart relatif, il faut commencer par calculer la concentration nominale du Lugol en diiode, pour cela, utilisez les données...

Citation :
Solution de Lugol à 1%
- Iodure de potassium : 2g
- Iode métalloïde I2: 1g
- Eau q.s. : 100g

1 g de I2 dans 100 g de solution Cmassique = ...
Cmolaire = ...

L'écart relatif e est donné par : e = 100 (|Cmolaire - Cnon dil|) / Cmolaire

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 30-12-16 à 19:54

Merci pour votre aide. En ce moment je suis en train de refaire la courbe, et je montrerai les résultats pour voir si c'est juste.

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 30-12-16 à 20:35

OK !
On verra ça demain !

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 30-12-16 à 22:19

J'ai terminer la courbe d'étalonnage mais je n'arrive pas la poster... pour ce qui en ait des autres résultats :
- Concentration de la solution diluée 100 fois : A = 0,0052 (je devais simplement diviser par 100 je pense)
- Concentration de la solution non diluée : A = 52 (je devais aussi multiplier par 100 je pense)
- Concentration attendue en diiode : je sais que pour trouver Cmassique c'est C=m/V, mais je ne vois pas comment
- Écart relatif e : e = 100 x (Cmol - 52) / Cmol (en attendant de trouver Cmas, je sais que le résultat doit être inférieur à 5%).
J'attendrai vos impressions demain.

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 13:11

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 15:04

Citation :
- Concentration de la solution diluée 100 fois : A = 0,0052 (je devais simplement diviser par 100 je pense)
- Concentration de la solution non diluée : A = 52 (je devais aussi multiplier par 100 je pense)
Les valeurs que vous donnez correspondent à l'ABSORBANCE, pas à la concentration ; il faut lire les concentrations sur la courbe d'étalonnage.

D'autre part, pour la solution diluée, l'absorbance n'est surement pas A = 0.0052 mais plutôt A = 0.52 comme vous l'aviez noté dans votre premier message. Je ne comprends pas pourquoi vous voulez diviser la valeur expérimentale par 100 ???


Citation :
- Concentration attendue en diiode : je sais que pour trouver Cmassique c'est C=m/V, mais je ne vois pas comment
D'après votre énoncé...
Citation :
- Iode métalloïde I2: 1g
- Eau q.s. : 100g
Vous avez donc des indications à exploiter, 100 g de solution de Lugol contiennent 1 g de diiode ; en admettant que la masse volumique du Lugol est la même que celle de l'eau, 100 g de Lugol occupent le même volume que 100 g d'eau. Quel est donc ce volume ?


Citation :
- Écart relatif e : e = 100 x (Cmol - 52) / Cmol
En retranchant une absorbance à une concentration, ça ne marchera jamais...
C'est comme si vous vouliez faire (3 oranges - 2 cerises) ! On ne peut ajouter ou retrancher que des grandeurs qui ont même unité.

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 17:15

Citation :
Les valeurs que vous donnez correspondent à l'ABSORBANCE, pas à la concentration ; il faut lire les concentrations sur la courbe d'étalonnage.


D'accord j'avais compris de travers (désolé ), je corrige alors :
- Concentration de la solution diluée 100 fois : C = 0,32
- Concentration de la solution non diluée : C = 0,32 x 100 = 32

Citation :
100 g de solution de Lugol contiennent 1 g de diiode ; en admettant que la masse volumique du Lugol est la même que celle de l'eau, 100 g de Lugol occupent le même volume que 100 g d'eau. Quel est donc ce volume ?


Je ne sait pas si c'est juste, mais si 100g de Lugol occcupent 100g d'eau, qui en volume vaut 0,10 d'eau, alors le volume de la solution de Lugol est de 0,10L aussi. Alors la concentration massique est Cmas = m/V = 1/0,10 = 10 g.L-1.

Du coup, comment je transforme la Cmas en Cmol pour calculer l'écart relatif ?

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 17:22

Citation :
- Concentration de la solution diluée 100 fois : C = 0,32
0.32 quoi ? Un résultat sans unité ne veut rien dire du tout.

Citation :
- Concentration de la solution non diluée : C = 0,32 x 100 = 32
Même remarque que plus haut.


Citation :
Alors la concentration massique est Cmas = m/V = 1/0,10 = 10 g.L-1.
Oui, c'est bon.


Citation :
Du coup, comment je transforme la Cmas en Cmol pour calculer l'écart relatif ?
Le soluté est le diiode I2 ; la concentration massique en I2 est de 10 g.L-1, à quelle quantité de matière correspond une masse de 10 g de I2 ?

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 17:25

Oups, pardon... :
- Concentration de la solution diluée 100 fois : C = 0,32 mmol/L
- Concentration de la solution non diluée : C = 0,32 x 100 = 32 mmol/L

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 17:36

C'est beaucoup mieux avec les unités !

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 17:57

Citation :
Le soluté est le diiode I2 ; la concentration massique en I2 est de 10 g.L-1, à quelle quantité de matière correspond une masse de 10 g de I2 ?


Je n'arrive pas trouver la quantité de matière, un indice peut-être ?

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 17:59

Cours de seconde !
n(I2) = m(I2) / M(I2)

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 18:23

Citation :
Cours de seconde !
n(I2) = m(I2) / M(I2)


Pas sûr, mais pour la masse molaire : M(I2 = 126,9 x 2 = 253,8 g.mol-1
Puis, pour la quantité de matière : n = m/M = 10/253,8 0,04 mol
Ainsi, Cmol = n/V = 0,04/0,10 = 0,4 mol.L-1

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 18:50

Citation :
Puis, pour la quantité de matière : n = m/M = 10/253,8   0,04 mol          
Plutôt n  = 3,9 10-2 mol il faut quand même conserver 2 chiffres significatifs.

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 19:00

Citation :
Plutôt n  = 3,9 10-2 mol il faut quand même conserver 2 chiffres significatifs.


Correction pour Cmol alors : Cmol = 3,9.10-2/0,10 = 0,39 mol.L-1

Citation :
L'écart relatif e est donné par : e = 100  (|Cmolaire - Cnon dil|) / Cmolaire


Et comme Cmol est en mol.L-1 et Cnon dil est en mmol.L, dois-je convertir une de ces valeurs ?

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 19:09

Citation :
Correction pour Cmol alors : Cmol = 3,9.10-2/0,10 = 0,39 mol.L-1      
Non, ça ne va pas, les 10 g de diiode sont contenus dans 1,0 L de Lugol et non dans 100 mL ; même chose pour la quantité de matière.

Citation :

Et comme Cmol est en mol.L-1 et Cnon dil est en mmol.L, dois-je convertir une de ces valeurs ?    
Il faut évidemment que les deux valeurs de concentration soient exprimées dans la MÊME unité.

À revoir.

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 19:25

Citation :
Non, ça ne va pas, les 10 g de diiode sont contenus dans 1,0 L de Lugol et non dans 100 mL ; même chose pour la quantité de matière.


Je reprend alors : Cmol = 3,9.10-2/1,0 = 0,039 mol.L-1

Citation :
Il faut évidemment que les deux valeurs de concentration soient exprimées dans la MÊME unité.


Du coup, je converti 32 mmol.L qui donne 0,032 mol.L. Alors : e = 100x(0,039-0,032)/0,039 17,95 (en % ?)

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 20:37

Calcul exact (arrondissez à 18 %), mais résultat bien médiocre.

C'était prévisible vue l'allure de la courbe d'étalonnage.

Ce genre de TP donne habituellement de bons résultats à condition que les dilutions et les mesures d'absorbance soient irréprochables ; ce n'est manifestement le cas ici.

Posté par
Morph
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 31-12-16 à 21:26

J'ai remarquer aussi... Mais en tous cas merci pour votre aide, il me reste a faire le rapport en classe et mon travail est terminer.

Posté par
picard
re : TP : Détermination d'une concentration par colorimétrie 01-01-17 à 08:22

Je vous en prie.

Au revoir.



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