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Titrage du calcium par précipitation d'oxalate

Posté par
cascoumère
27-11-08 à 17:48

Je vous rassure, l'énoncé est long mais ma question est simple.

Principe:
Les ions calcium dissous dans une eau minérale sont précipités par un excès de solution d'acide oxalique. Le précipité est filtré, lavé, puis traité par une solution d'acide oxalique. Le précipité est filtré, lavé puis traité par une solution concentrée d'acide sulfurique, ce qui a pour bur de régénérer l'acide oxalique. L'acide oxalique, issu du précipité, est titré par une solution de permanganate de potassium.

Données :
- Couples oxydant/réducteur :
MnO4- /Mn2+ ; CO2/ H2C2O4
- Couples acide/base :
H2SO4/SO4 2- ; H2C2O4/C2O4 2-

Mode opératoire :
Dans un becher de 250mL, verser précisément 50mL d'eau minérale et environ 50mL (réactif en excès) d'acide oxalique de concentration 0,005 mol/L.
A l'aide d'un trompe à eau, recueillir dans un creuset filtrant, muni d'un papier-filtre, la totalité du précipité de CaC2O4. Pour cela, rincer le bécher avec de l'eau distillée, ce qui permet également son lavage éliminant l'excès d'ion oxalate.
Mettre le papier-filtre avec le précipité dans un becher.
Ajouter 20mL environ d'acide sulfurique H2SO4 de concentration 6 mol/L pour librérer H2C2O4.
Chauffer à thermostat 4 vers 60°C et titrer par une solution de permanganate de potassium de concentration 0,02 mol/L. La couleur rose finale doit tenir au moins 1 minute. On a versé alors un volume Véq=12,2 mL de solution de permanganate.

Questions:
1. Après précipitation des ions calcium sous forme d'oxalate de calcium, filtration et lavage du précipité, on redissout en acide oxalique et ions calcium grâce à l'acide sulfurique. Des cristaux différents apparaissent. Lesquels ?
Je pense que c'est lacide oxalique et le sulfate de calcium

2. Ecrire l'équation de la réaction entre les ions calcium et l'acide oxalique.
Ca2++H2C2O4CaC2O4+2H+

3. Ecrire l'équation de la réaction entre l'oxalate de calcium et l'acide sulfurique.
CaC2O4+H2SO4H2C2O4+Ca2++SO42-

4. Ecrire la réaction d'oxydoréduction entre l'acide oxalique et les ions permanganate.
5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2+2Mn2++8H2O

5.Lors du titrage de l'acide oxalique par les ions permanganate, Véq=12,1 mL. Calculer la quantité de matière d'ions calcium contenue dans la prise d'essai d'eau minérale. En déduire la concentration massique en ions calcium de l'eau en mg/L.
je ne sais pas si je dois partir du dosage pour remonter jusqu'a la première équation. De plus on a Véq=12.1mL alors que dans l'énoncé Véq=12.2mL. Tout se mélange c'est très confus et j'ai besoin de quelqu'un pour m'aider à y voir plus clair.

Merci beaucoup!

Posté par
coriolan
re : Titrage du calcium par précipitation d'oxalate 27-11-08 à 19:48

je pense que V eq=12,2mL (ou 12,1 ) Il s'agit d'une erreur de frappe.
A partir de l'équation redox tu peux calculer n(H2C2O4)oxydée par KMnO4.
Or la quantité de matière d'acide oxalique dosée est égale à la quantité de matière d'ions oxalate ayant réagi avec les ions calcium.
Donc n(Ca2+  = n(H2C2O4 dosé

Posté par
cascoumère
re : Titrage du calcium par précipitation d'oxalate 30-11-08 à 00:10

Très bien merci beaucoup!

Posté par
Hamza89
re : Titrage du calcium par précipitation d'oxalate 09-06-23 à 04:43

Salut.Pourquoi éliminons-nous les ions oxalates en excès ? Et comment l'oxalate en excès est-il éliminé par filtrant et en lavant le précipité ?



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