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Niveau seconde
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synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION

Posté par
dp3
29-10-09 à 14:13

Bonjour tout le monde!

J'ai un devoir comprenant plusieurs exercices sur la synthése de l'aspirine dont un que je n'arrive pas à résoudre qui concerne la purification par recristallisation.
Je vous donne l'énoncé :

On a fait un montage à reflux avec de l'acide salicylique et de l'anhydre acétique.
Après réaction et addition d'eau dans le mélange refroidi, un solide S1 apparaît. on le récupère par filtration.
Ce solide est placé dans un ballon, où l'on ajoute un mélange d'eau et d'éthanol et que l'on munit d'un réfrigérant.
On chauffe jusqu'à ce que la solution soit limpide.
Après un lent refroidissement, des cristaux S2 se sont formés. Ils sont récupérés et lavés avec de l'eau glacée.

1. pourquoi chauffe t-on le mélange "solide S1-solvant (eau+éthanol)" ?

2. pourquoi lave t-on les cristaux S2 avec de l'eau glacée? que risquerait on avec de l'eau à température ambiante ?

3. Indiquer une méthode pour comparer la pureté des solides S1 et S2.

Voilà, si quelqu'un peut m'aider, qu'il me fasse signe!

Merci beaucoup par avance!

Posté par
dp3
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 14:41

personne ne peut m'aider ???

Posté par
dp3
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 14:58

..... toujours personne ?....

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:13

Salut!

1) Pr faire évaporer le solvant et récupérer les cristaux

2) Pr une cristallisation. Sinon ils se dissolvent

3) CCM

Maintenant que tu a sdes pistes, essaie d'élaborer les réponses

Posté par
moggi
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:19

Bonjour,
1) La chaleur est un facteur cinétique, tu dois sans doute déja savoir cela
2) Si on lave avec de l'eau à T° ambiante, on risque d'annuler la recristallisation
3) On pourrait realiser une chromatographie sur couche mince

Posté par
dp3
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:24

merci!
alors la ccm permerttrait de voir quelles sont les espèces chimiques des solides et ainsi de comparer leur pureté?

je n'ai pas très bien compris à quoi cela servait ?

Posté par
dp3
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:32

merci moggi!

je n'ai pas encore appris que la chaleur était un facteur cinétique (je ne sais pas ce que c'est)...

Mais est-ce bien un montage à reflux qui est effectué?
Et pourquoi "chauffer jusqu'à ce que la solution soit limpide"? Le solide S1 se dissout alors?

Si vous pouviez m'éclairer... merci!

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:38

1) ça se vois en term' moggi, il est en seconde

2) regarde ce que j'ai écrit et agrémente par rapport à ta remarque sur le chauffage à reflux... à quoi sert-il?

3) soit tu as cette méthode (CCM), soit tu vérifie par la température de fusion sur banc Kofler. A quoi sert une CCM?

Posté par
moggi
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:39

Alors un facteur cinétique, c'est qu'elle que chose qui permet d'augmenter la vitesse de réaction d'une solution, plus la T°C sera importante, plus la réaction sera rapide ( l'inverse est également possible mais cela ne nous interesse pas dans ce cas)
Oui c'est bien un montage à reflux qui est effectué car c'est écrit dans ton ennoncé et ayant déja fait ce TP, on utilise bien un chauffage à reflux
Et je n'ai pas trés bien compris ta derniére question...

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:43

Il n'est nulle part question de facteur cinétique et d'accélération de réaction ici...

Posté par
moggi
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:47

Bien sûr que si, sinon à quoi servirait le montage à reflux...
Ce qui est sûr c'est qu'il n'y a pas d'évaporation ( c'est un peu le but du montage à reflux car le réfrigerant condense les vapeurs qui se forme en tête de colone )

Posté par
moggi
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:49

En faite le montage à reflux permet de produire la réaction sans perte de matiére...
Tout ça pour ça

Posté par
dp3
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:49

Merci à vous deux!

le chauffage à reflux permet que les espèces du mélange deviennent vapeurs puis se liquéfient pour retomber dans le mélange.
donc cela signifie que le solide S1 + solvant vont se liquéfier et on va obtenir une solution avec leurs espèces chimiques dedans...

Mais Shadowmiko tu m'as répondu que cela servait à faire évaporer le solvant et récuperer les cristaux ?.. je ne comprends pas bien...

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:51

Ce n'est pas de son niveau. Ce n'est pas parce-que tu as vu ça en term' que tu dois le replacer à chaque exo, faut réfléchir et prendre du recul sinon le jour du bac...
Tu n'as pas de pertes avec un montage à reflux... et alors? Vas-y explique le processus scientifiquement

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:52

Citation :
le chauffage à reflux permet que les espèces du mélange deviennent vapeurs puis se liquéfient pour retomber dans le mélange.
donc cela signifie que le solide S1 + solvant vont se liquéfier et on va obtenir une solution avec leurs espèces chimiques dedans...

Posté par
dp3
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 15:59

bon, donc si j'ai bien compris :

1. pourquoi chauffe t-on le mélange "solide S1-solvant (eau+éthanol)" ?

Uniquement pour obtenir une solution avec toutes les espèces chimiques, c'est ça?

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 16:09

Oui mais ces espèces se présentent sous quelle forme? Cb de phases?

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 16:09

Je sors, je repasse après

Posté par
dp3
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 16:17

houlala! je sais pas...

Je dirais qu'elles sont liquides et qu'il n'y qu'une seule phase...

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 29-10-09 à 19:18

Tu vas avoir des espèces en une seule phase qui sera liquide, l'espèce chimique à recristalliser étant solubilisée

Posté par
dp3
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 30-10-09 à 10:44

merci beaucoup shadow miko! à bientôt!

Posté par
shadowmiko Moderateur
re : synthèse de l'aspirine- PURIFICATION PAR RECRISTALLISATION 30-10-09 à 23:34

Je t'en prie



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