Inscription / Connexion Nouveau Sujet
mélange acétone - CdSe-QDs dans le chloroforme.
Bonjour,
N'ayez pas peur du début, c'est peut-être (sans doute, je ne suis pas chimiste) plus facile que ça en a l'air...
Un procédé ordinaire de purification des suspensions colloïdales de quantum dots (QD ou nanocristaux) de CdSe synthétisés avec du trioctylphosphine oxide (TOPO) est la précipitations dans un système solvantnon-solvant chloroformeacétone (ou méthanol).
En attendant d'avoir accès à une centrifugeuse, j'ai essayé de mélanger un 2 mL d'une solution de QDs dans le chloroforme avec 4 mL d'acétone. (le rapport 12 est celui utilisé dans un article où est utilisé le méthanol).
Dans la publi à laquelle je me réfère, les choses sont plus compliquées. Voilà le schéma de toutes les étapes
httppubs.acs.orgactionshowImagedoi=10.1021jp909492w&iName=master.img-001.jpg&w=202&h=281
Pour ce qui est de la solution de QD Ce sont des nanocristaux de CdSe de couleur rouge orangé, donc autour de 5 nm de diamètre. La solution est DÉGUEULASSE (faite maison par d'autres que moi)... il y a plein de petites particules en suspension de l'ordre de 10µm, je ne sais pas trop ce que c'est (ça n'a pas l'air d'être des QDs agrégés). Les ligands sont censés être de l'acide oléïque alors que dans l'article il s'agit de TOPO, alkylphosphonates et hexadecyclamine principalement. Les ligands se lient aux atomes de Cd présents à la surface et chargés positivement.
Dans la publication, on obtient un précipité orange de quantum-dots(rouges)ligands après une première centrifugation dans le mélange chloroformeméthanol.
Moi avec mon petit mélange, sans centrifugation, j'obtiens deux phases une phase orange et une phase rouge superficielle.
Comme l'acétone est moins dense que le chloroforme, je pensais que la phase du dessus est de l'acétone et l'autre un mélange des deux solvants. Mais ne sont-ils pas miscibles dans quelles proportions Mais surtout, cela semble impossible parce que l'acétone n'est pas un solvant de la partie hydrophobe de l'acide oléique (me trompé-je). Alors quelle est cette phase Est-ce possible que ce soit de l'acide oléique
Merci d'avance d'avoir lu.^^
Salut,
J'ai un peu manipulé et je crois bien qu'il s'agit tout bêtement d'une illusion due au ménisque. Les quantum-dots émettent par photoluminescence, la lumière se superpose à celle transmise par la solution. Au niveau du ménisque les surfaces perturbent le passage de la lumière et la solution apparaît plus sombre, c'est-à-dire plus rouge.
Je ne pense pas me tromper puisque j'obtiens le même effet en dissolvant un petit précipité de QDs (rouge de chez rouge) avec du chloroforme.
Par contre, durant la purification avec l'acétone, je perds au moins la moitié de mes QDs, parce qu'ils sont encore trop soluble dans le mélange 1mL chloroforme/ 2mL acétone. Selon la publication dont j'ai déjà parlé, ce serait plus efficace avec du méthanol (et le même mélange en volume): c-à-d moins de QDs dans la solution surnageante.
Quelqu'un a-t-il une idée ? Ou puis-je trouver les constantes de solubilités de l'acide oléique dans le chloroforme, l'acétone, le méthane, dans un mélange ? (ça se calcule?)
Merci
En raisonnant sur les paramètres de solubilité de Hansen, que je viens de découvrir, je trouve un truc assez cohérent. Je m'aide de wikipedia (et alors?) et de ce lien: 
L'acide oléique a un nombre de Hansen proche avec les trois solvants (10.6, 11.1 et 12.3).
Par contre si on égale les composantes des interactions dipôle-dipôle et liaisons hydrogène à 0 pour l'acide oléic (partie hydrophile liée aux QDs... je fais ça au "feeling"), je trouve respectivement 9.5, 12.8 et 25.5. Ainsi, le caractère polaire plus prononcé de l'acétone suffirait à faire la différence (l'acétone n'est plus un solvant) et le caractère fortement protique du méthanol permettrait de précipiter complètement les quantum-dots.
Est-ce que ça vous parait pertinent (la manière et la conclusion) ? J'ai besoin de l'avis d'un "spécialiste" ^^.
Ah et une autre question: pourquoi ne pas utiliser l'eau ?
Annuler
connectez vous