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Manganimétrie: calcium/cadmium
Bonsoir,
J'ai un tp de chimie à préparer mais je n'arrive pas à répondre à quelques questions.
Le calcium actif du sol se titre facilement par manganimétrie. La méthode fait intervenir le couple MnO(4-)/Mn(2+).
Le calcium est précipité à l'état d'oxalate de calcium par une solution d'oxalate d'ammonium. Le précipité est filtré puis redissous par l'acide sulfurique. L'acide oxalique libéré est enfon dosé par le permanganate de potassium.
Pour analyser l'échantillon on utilise la spectrométrie d'absorption atomique (four) (ça doit être pour le cadmium).
1) Ecrire les réactions relatves au dosage du calcium actif
C2O4^(2-) + Ca(2+) = CaC2O4
CaC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + Ca(2+) + SO4(2-)
5(H2C2O4) + 2 Mno4(-) + 6H+ = 2Mn(2+) + 8(H20) + 10(CO2)
2)Pourquoi doit-on filtrer l'oxalate de calcium avant de le redissoudre dans l'acide sulfurique?
Je n'ai pas trouvé pourquoi
3)Préparer les calculs pour exprimer les résultats en mg/Kg de Ca et de Cd dans un sol
Pour le Ca, on a [ Ca(2+) ] = ( [H2C2O4]* V(eq) ) / ( 5* V(ca2+) ) mais comment fait-on pour l'exprimer en mg/Kg ?
Comment faire pour le cadmium ? régression linéaire ?
4) Comment extraire le cadmium du sol ? Quels produits peut-on employer ?
Merci d'avance pour votre aide !
Bonjour shadow21 :
1). C2O4^(2-) + Ca(2+) = CaC2O4
CaC2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + Ca(2+) + SO4(2-)
5(H2C2O4) + 2 Mno4(-) + 6H+ = 2Mn(2+) + 8(H20) + 10(CO2)
2). Pour précipiter le calcium , tu doit mettre un excès de solution d'oxalate d'ammonium . Il faut isoler par filtration l'oxalate de calcium
formé car après dans la solution réactionnelle , il reste de l'oxalate d'ammonium qui en milieu sulfurique va reformer de l'acide oxalique
et fausser le dosage .
L'oxalate de calcium obtenu est placé dans un becher auquel on ajoute un excès de solution acide sulfurique 10% . Un précipité blanc
de sulfate de calcium se forme et l'acide oxalique est libérer . Le précipité de CaSO4 peut rester ; il ne gêne pas pour le dosage .
3). A l'aide d'une burette , on ajoute sous agitation une solution de permanganate jusqu'à coloration rose persistante . Pour les calculs , tu vois
que dans la troisième équation , pour 5 moles d'acide oxalique il te faut 2 moles de permanganate . Connaissant la concentration et le
volume de permanganate , tu calculs la quantité d'acide oxalique .
Ensuite ( première équation ) , 1 mole d'acide oxalique correspond à 1 mole de Ca++ .
Pour le calcul : il faut connaitre la quantité ( g ) de sol que tu as pris au départ . Connaissant la quantité de Calcium analysé , tu divises
cette quantité par la masse de sol et multiplie par 1000 pour 1 Kg . Tu obtiendras des g de calcium par kilo de sol .
tu transformes les g en mg/kg .
Concernant le cadmium , je ne connais pas de méthode ; regarde vers la fin de ce document :
( http://www.asso-etud.unige.ch/aecb/rapports/3eme/chianalytique/absorption_99.pdf ).
Bonnes salutations .
Merci beaucoup pour votre réponse !
Pour le calcium, j'ai donc 5 [n(H2C2O4)] = 2 [n(MnO4(-) ]
Donc [n(H2C2O4)] = 2 [n(MnO4(-) ] / 5
[n(H2C2O4)] = 2 [MnO4(-)]*V(eq) / 5
Or n(H2C2O4) = n(Ca2+)
Donc n(Ca2+) = 2 [MnO4(-)]*V(eq) / 5
On a alors [ n(Ca2+)/m(du sol) ] * 1000 = ...g/Kg qu'on convertit en mg/Kg c'est-à dire qu'on le multiplie par 10^3 = 1000 ?
Est ce correct ?
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