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Dosage de l'élément fer dans un vin blanc

Posté par
Elenna
22-09-09 à 16:38

Bonjour,

Toujours la tête dans mon Devoir Maison, voici le deuxième exercice.

Données :

M(N) = 14 g.mol-1
M(H) = 1 g.mol-1
M(O) = 16 g.mol-1
M(S) = 32 g.mol-1
M(Fe) = 56 g.mol-1

Le vin contient l'élément fer essentiellement sous forme d'ions Fe2+ mais aussi sous forme Fe3+. On se propose de doser par spectrophotométrie le fer contenue dans un vin blanc.

I- Courbe d'absorbance

En solution aqueuse, les ions Fe2+ et Fe3+ absorbent peu de lumière. Par contre les ions Fe2+ forment avec l'orthophénantroline un complexe rouge, stable en milieu acide et de forte absorbance.
On réalise une solution (S) en mélangeant une solution de Fe(II), une solution d'orthophénantroline à 5g/L, une solution tampon qui fixe le pH au voisinage de 4 et une solution d'hydroquinone à 20g/L; la solution d'hydroquinone réduit en ions fer(II) les ions fer(III), qui proviennent de l'oxydation lente d'une partie des ions fer(II) de la solution par le dioxygène dissous.
On mesure pour différentes longueurs d'ondes , l'absorbance de la solution (S).

1) Ecrire la demie équation associée aux ions Fe3+ et Fe2+.


Fe3+ + e- = Fe2+

2) Pourquoi utilise-t-on une solution tampon ?

Pour maintenir un pH acide, et donc permettre au complexe Fe2+ / Orthophénantroline d'être stable. (Je ne suis pas sûre de cette réponse.)

3) A partir des mesures de l'absorbance de la solution on trace la courbe A = f() ci jointe.
Déduire de la courbe la longueur d'onde m pour laquelle l'absorbance est maximale. On admettra que m est indépendante de la concentration de la solution.


Il s'agit là d'une simple lecture graphique. D'après la courbe fournie, l'absorbance est maximale pour m = 515 nm

II - Préparation des solutions étalons

On prépare à partir d'une solution (S') de concentration en fer(II) à 20 mg/L ; une gamme étalon de six tubes à essai numérotés de 0 à 5 et de concentration massiques respectives en fer(II) : 0; 2; 4; 6; 8 et 10 mg/L.
Pour cela, on remplit deux burettes : l'une de solution (S'), l'autre d'eau distillée. On verse dans chaque tube à essai 1mL de solution d'hydroquinone, 3mL de solution tampon et 0,5 mL de solution d'orthophénantroline, ainsi que le volume nécessaire de solution (S').
On complète ensuite chaque tube à essai avec de l'eau distillée pour que le volume total de solution dans chaque tube à essai soit égal à 10 mL.

1) Déterminer pour le tube étalon n°3 le volume de solution (S') à verser et le complément en eau distillée. On recopiera et complètera le tableau donné en annexe.


Le tableau indique que l'on verse bien 1mL d'hydroquinone, 3mL de solution tampon et 0.5mL de solution Orthophénantroline.
Je voulais partir d'une équation de dilution, à savoir :

Cfille x Vfille = Cmère x Vmère

Nous n'avons pas les concentrations molaire alors j'ai été les chercher grâce aux concentrations massiques.

Soit :

Cfille = Cm / M(Fe) = (6.10-3) / 56 = 1,1.10-4 mol/L
Cmère = Cm / M(Fe) = (20.10-3) / 56 = 3,6.10-4 mol/L

Je fais donc mon calcul et trouve :

Vmère = 3,3 mL

Veau distillée = 10 - (3,3 + 3 + 0,5 + 1) = 2,2 mL

2) On a préparé 100 mL de (S') à partir d'une solution mère (S0) de concentration en fer(II) égale à 100 mg/L. Décrire la verrerie utilisée et le mode opératoire.

On attend ici un protocole expérimental de dilution, c'est ça ?
La concentration de (S') est bien la même que la question précédente ?

3) Calculer la masse de solide de formule (NH4)2Fe(SO4)2, 6H20 à dissoudre pour préparer 1 litre de (S0)

J'avoue ne pas trop comprendre la question. =/


-------------------------

Je posterai la suite plus tard, il n'est pas bon de trop se hâter.
Merci de m'avertir en cas d'erreurs, et de m'aider pour les deux questions laissées en suspens.

Posté par
coriolan
re : Dosage de l'élément fer dans un vin blanc 22-09-09 à 19:29

bonjour,
I)
1)oui
2)oui

II)la relationC(mère).V(mère)=C(fille).V(fille) est aussi valable avec les concentrations massiques,puisque C=Cm/M.
dans ce cas on peut utiliser les concentrations massiques
V(mère)=6*10/20=3mL
Tu trouves 3,3mL avec les concentrations molaires car tu utilises des résultats arrondis.C'est une cause d'erreur.
Vérifie que tu retrouves 3mL en n'arrondissant pas les valeurs des concentrations molaires.

le volume d'eau est à modifier en conséquence.

2)S' est à 20g/L et So à100g/L.
On doit donc diluer la solution mère 5fois . (C(so)/C(s')=5)
Le volume à prélever vaut 1/5 du volume à préparer.V(so)=100/5=20mL
Bien sûr on peut utiliser la formule habituelle des dilutions ,mais il est bon,dans les cas simples de raisonner mentalement.
Cela revient à présenter la formule de dilution différemment
C(mère)/c(fille)=V(fille)/V(mère)
100/20=5 donc V(fille)/v(mère) =5 d'où  v(mère)=1/5 v(fille)=100/5=20mL

les ions Fe2+ sont apportés par le sel (NH4)2Fe(SO4)2,6H2O.
soit M (àcalculer),la masse molaire de ce sel.
dans 1 mol,soit M grammes, de ce sel il y a 1mol de Fe2+ soit 56g
dans m grammes de ce sel il y a 0,1g (100mg) de Fe2+
m=M*01/56=0,7g (il faut bien entendu avoir préalablement calculé M)

autre façon de raisonner.
calculer la qté de matière de Fe2+ contenue dans 100mg de Fe2+.Soit n1 cette qté de matière.
il faut donc dissoudre n1 mol de sel pour avoir ,en solution ,n1 mol de Fe2+.
calculer alors la masse de n1 mol de ce sel.
On doit évidemment trouver 0,7g

Complément
l'équation de dissolution du sel sera


(NH4)2Fe(SO4)2,6H2O.=2NH4+ +Fe2+ + 2SO42- +6H20
en fait,les molécules de H2O libérées sont indiscernables des molécules d'eau du solvant.

on peut constater que la solution est bien électriquement neutre

Posté par
Elenna
re : Dosage de l'élément fer dans un vin blanc 22-09-09 à 20:01

Citation :
II)la relationC(mère).V(mère)=C(fille).V(fille) est aussi valable avec les concentrations massiques,puisque C=Cm/M.
dans ce cas on peut utiliser les concentrations massiques
V(mère)=6*10/20=3mL
Tu trouves 3,3mL avec les concentrations molaires car tu utilises des résultats arrondis.C'est une cause d'erreur.
Vérifie que tu retrouves 3mL en n'arrondissant pas les valeurs des concentrations molaires.



Cm = 6 mg/L
On ne doit pas mettre plutôt 6.10-3 g/L ?
J'ai quelques soucis niveau unités j'ai l'impression =S

Je regarderai la II-2 à tête reposée plus tard.



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