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dosage d'un mélange de 2 sucres

Posté par
melaledomo
12-12-14 à 19:13

Bonjours,
voila j'ai fait un tp mais j'ai beaucoup de mal a le faire, surtout sur la partie pour équilibrer les éqauation ...
pouvez vous m'aider ?

voici la trame du protocole:*

MATERIEL
- Polarimètre
- 1 tube polarimétrique (10 cm)
- 4 erlens de 100 mL
- 2 burettes de 25 mL
- 1 éprouvette de 25 mL ou un entonnoir
- Pipettes : 2 de 1 mL et 2 de 2 mL
- 1 agitateur magnétique

Produit:
- Solution inconnue de sucres
- Diiode 1/40 mol.L-1
- Thiosulfate de sodium environ 1/20 mol.L-1
- NaOH 2 mol.L-1
- H2SO4 3 mol.L-1
- Thiodène 10 % (indicateur de diiode)


Les sucres simples ou oses sont des aldéhydes ou des cétones polyhydroxylés (aldoses ou
cétoses). La présence dans leur molécule de plusieurs carbones stéréogènes leur confère le pouvoir de
dévier le plan de la lumière polarisée, à condition que la molécule ne présente pas de symétrie. Dans
cette étude, deux méthodes de dosage seront utilisées, l'une faisant appel aux propriétés chimiques des
oses, l'autre à leurs propriétés optiques.


1. DOSAGE DES ALDOSES PAR LE DIIODE EN MILIEU ALCALIN
1.1. Principe

Les aldéhydes sont des composés plus facilement oxydables que les cétones. En effet, l'oxydation
de la fonction cétone implique la coupure de la chaîne carbonée et l'action d'oxydants plus énergiques.
En particulier, le diiode en milieu alcalin oxyde les aldoses en acides monocarboxyliques
correspondants (acides aldoniques) alors que dans les mêmes conditions les cétoses ne réagissent pas.
Cette méthode, due à WILLSTATTER et SCHUDEL, permet donc le dosage spécifique d'aldoses en
présence de cétoses. Les réactions mises en jeu sont les suivantes :
a) Dans un premier temps, il y a dismutation du diiode en milieu alcalin :
               I2 + 2 OH- -> IO- + I- + H2O
et oxydation des aldoses en aldonates correspondants :
             IO- + R-CHO + OH- ->  R-COO- + I- + H2O
La solution ne doit pas être trop alcaline, pour éviter la transformation des hexoses et une
oxydation plus poussée des acides produits, mais suffisamment pour permettre la dismutation du diiode
et la neutralisation de l'acide formé.

b) Dans un deuxième temps, le diiode non utilisé est régénéré en milieu acide :
                IO- + I- + 2 H+ ->  I2 + H2O

c) Enfin, le diiode régénéré est dosé par le thiosulfate de sodium :
I2 + 2 S2O32-->  2 I- + S4O6
2-
Ainsi par différence avec un témoin, effectué dans les mêmes conditions, on peut en déduire la
quantité de sucres réducteurs présents dans la solution.

1.2. Mode opératoire
- La solution à doser renferme deux sucres connus (xylose et fructose) dont la concentration
totale est de 10 % (10 g.100 mL-1).
- Réaliser au moins deux dosages identiques de la solution de sucres et faire parallèlement un
essai à blanc en remplaçant la solution de sucres par de l'eau distillée.
- Mettre exactement 0,9 mL de la solution de sucres dans un erlen de 100 mL. Ajouter, à l'aide
de la burette, 25 mL d'une solution de diiode 1/40 mol.L-1. Ajouter 2 mL de NaOH 2 mol.L-1 et agiter.
- Laisser reposer 15 minutes à l'obscurité.
- Acidifier avec 2 mL de H2SO[tex]4[/tex] 3 mol.L-1 et observer la régénération du diiode.
- Titrer le diiode restant par du thiosulfate de sodium environ 1/20 mol.L-1. Ajouter, en fin de
dosage seulement (lorsque la coloration est jaune clair), quelques gouttes de thiodène. Aller jusqu'à la
décoloration complète.
N.B. : - Le thiodène est un indicateur de fin de réaction. Il donne avec le diiode une coloration bleue.
Il permet de mieux repérer l'équivalence en passant de la couleur bleue à l'incolore.
- Récupérer le diiode et le thiosulfate non utilisés dans les flacons de paillasse.
- Eliminer le contenu des erlens dans le récipient prévu à cet effet.

1.3. Résultats
- Ecrire toutes les réactions avec les ions spectateurs et les formules chimiques de l'aldose et de
l'acide aldonique.
- Certains volumes de solution doivent être prélevés avec précision, d'autres sont au contraire
plus approximatifs. Lesquels ? Justifier.
- Le thiosulfate est hygroscopique, donc sa concentration (environ 1/20 mol.L-1) varie légèrement
au cours de son stockage. Il est donc nécessaire de déterminer précisément sa concentration.
- Calculer la concentration en aldose de la solution. Dans l'expression du résultat, il sera
absolument précisé :
· le nombre d'essais utilisés pour le calcul du résultat final
· si la moyenne arithmétique ou la médiane des résultats a été retenue
· la valeur de l'écart-type de répétabilité sr = 0,23 mL
- Déduire la concentration du cétose.

2. DOSAGE POLARIMETRIQUE
2.1. Principe
Les molécules, possédant au moins un atome de carbone stéréogène, peuvent exister sous deux
formes énantiomères D et L, images l'une de l'autre dans un miroir (non superposables). Ces
énantiomères ont toutes leurs propriétés physiques et chimiques identiques sauf une, ils devient le plan
de la lumière polarisée dans des directions opposées.
Le pouvoir rotatoire spécifique d'une substance, lorsqu'elle est seule en solution, est défini par la
loi de Biot :
[a]DT =a(obs)/(l . c)
c'est-à-dire a()obs = {a}DT . l . c
aobs : rotation observée en degré.
T : température.
D : longueur d'onde de la lumière (ici raie D du sodium : 589 nm).
l : longueur du tube polarimétrique en dm.
c : concentration en g.mL-1.
Pour un mélange de composés optiquement actifs cette loi est additive.

Pouvoir rotatoire spécifique de quelques sucres, en degré. dm-1.g-1.mL :
D-fructose - 92
D-glucose + 52
D-galactose + 80,5
D-mannose + 14,5
-> hexoses
D-xylose + 18
D-ribose - 23,7
D-arabinose - 105
-> pentoses

2.2. Mode opératoire
- Observer le fonctionnement de l'appareil. Régler le zéro.
- Rincer le tube polarimétrique avec un minimum de solution inconnue.
- Lire la valeur de l'angle de déviation de la solution inconnue. Répéter deux fois la mesure.

2.3. Résultats
- Sachant que la concentration totale en sucres est de 10 %, calculer les concentrations
respectives de chacun des deux sucres dans la solution inconnue.



Voila un bon gros paté ^^

J'ai déja équilibré la permiere équation avec : I2 + 2Na2+OH- -> IO- + I-+H2O + 2Na2+

Apres j'ai quelque idées pour les calculs maéis jaimerais en permier recevoir vote aide pour équilibrer les équation de la partie ^^"



Merci d'avance



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