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Préparation d'un Tp (Chimie orga)

Posté par
bamasp
20-11-19 à 18:31

Bonsoir à tous j'ai une préparation de Tp à faire mais il y a deux questions que je ne comprends pas, de plus le sujet est en anglais donc j'ai aussi un peu de mal à comprendre. Voici l'énoncé:
The manipulation will be performed in monome:
• In a 100 mL three-necked round bottom flask, fittedwith an egg-shaped stir bar, and topped
by a condenser and a dropping funnel, introduce 5 mL of linalool
• Add 3 equivalent of acetic anhydride to the dropping funnel (volume must be calculated
before practice)
• To the reaction mixture, add dropwise the acetic anhydride and then heat under reflux
during 60 minutes
• Introduce 30 mL of water and then cool the reactionmixture at room temperature
• Transfer the reaction mixture to a 250 mL separatory funnel
• Extract the linalyl ethanoate with 50 mL of ethyl acetate (AcOEt) and retrieve the organic
phase
• Wash the organic phase with 30 mL of 5% aqueous sodium bicarbonate solution. Be careful
to gas release! Repeat this operation three times
• Wash the organic phase with 2 x 50 mL of water
From this stage, the manipulation will be done in pairs:
• Dry the organic phase on potassium carbonate, remove the solid by filtration and transfer to
a tared round bottom flask
• Evaporate the solvent on a rotary evaporator under reduced pressure. Ask the teacher for
help

Voici la traduction: La manipulation se fera en monome :
- Dans une fiole de 100 mL à fond rond de trois cols, munie d'un agitateur de forme ovoïde, et surmontée d'un couvercle.
à l'aide d'un condenseur et d'un entonnoir à gouttes, introduire 5 mL de linalool
- Ajouter 3 équivalents d'anhydride acétique dans l'ampoule à brome (le volume doit être calculé).
avant la pratique)
- Ajouter goutte à goutte l'anhydride acétique au mélange réactionnel, puis chauffer sous reflux.
pendant 60 minutes
- Introduire 30 ml d'eau, puis refroidir le mélange réactionnel à température ambiante.
- Transférer le mélange réactionnel dans une ampoule à décanter de 250 mL.
- Extraire l'éthanoate de linalyle avec 50 mL d'acétate d'éthyle (AcOEt) et récupérer l'acide organique.
phase
- Laver la phase organique avec 30 mL d'une solution aqueuse de bicarbonate de sodium à 5 %. Faites attention
au dégagement de gaz ! Répéter cette opération trois fois
- Laver la phase organique avec 2 x 50 mL d'eau
A partir de cette étape, la manipulation se fera par paires :
- Sécher la phase organique sur du carbonate de potassium, enlever la matière solide par filtration et transférer sur
une fiole à fond rond taré
- Évaporer le solvant sur un évaporateur rotatif sous pression réduite. Demandez à l'enseignant
aide.

La 1ère chose que je ne comprend pas est: " - Ajouter 3 équivalents d'anhydride acétique dans l'ampoule à brome (le volume doit être calculé).
avant la pratique) " Je ne sais pas comment calculer ce volume.
Ensuite je dois faire un tableau avec les réactifs j'ai donc: L'anhydre acétique( volume introduit= ? ), masse molaire=102.09g/mol, densité=1.08g/cm^3
Acétate d'éthyl: Volume introduit=50mL, Masse molaire=88.1g/mol et densité=902kg/m^3
Bicarbonate de sodium: Volume introduit=30mL, masse molaire 84.007 g/mol et densité=2.2g/cm^3
Linalol: Volume à prélever=5mL, masse molaire=154.25g/mol et densité=85kg/m^3
Et on me demande de trouver le réactif limitant et d'en déduire le " molar number " qui correspond au nombre molaire je crois, et la masse théorique de l'acétate de linalyle. Je ne sais pas comment faire
Merci d'avance

Posté par
odbugt1
re : Préparation d'un Tp (Chimie orga) 20-11-19 à 18:57

Bonsoir,

Je suppose que : " 3 équivalents d'anhydride acétique " correspondent à une quantité de matière triple en anhydride acétique par rapport au linalol.

Le passage du volume à la quantité de matière se fait très simplement via la masse volumique et la masse molaire.
Le passage inverse se fait par la même voie prise dans l'autre sens.

Posté par
bamasp
re : Préparation d'un Tp (Chimie orga) 20-11-19 à 20:28

Merci de votre réponse mais j'ai calculé mais je trouve un résultat bizarre.
Je calcule la quantité de matière n dans le linalol j'ai donc:
m=d*v=5*10^-6 * 858=0.00429g
Puis n=m/M ce qui donne n=0.00429/154.25=2.78*10^-5 mol

Je dois donc avoir le triple ce n soit 8,34*10^-5 mol
m=M*n=102.9*8.34*10^-5=8.58*10^-3 g
Et enfin v=m/d=8.58*10^-3/1080=7*10^-6 L.
Me suis je trompé quelque part ?
Et je ne comprend pas pour le réactif limitant

Posté par
odbugt1
re : Préparation d'un Tp (Chimie orga) 20-11-19 à 21:07

m = 5.10-6 * 858 = 4,29.10-3 kg = 4,29g
car des m³ multipliés par des kg/m³ donnent des kg

Posté par
bamasp
re : Préparation d'un Tp (Chimie orga) 20-11-19 à 21:18

Merci donc au final j'obtiens v=9mL est ce bon ?

Posté par
odbugt1
re : Préparation d'un Tp (Chimie orga) 20-11-19 à 23:01

C'est bon !

Posté par
bamasp
re : Préparation d'un Tp (Chimie orga) 20-11-19 à 23:26

Merci pour vos réponses



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