Bonjour tout le monde


Je rencontre quelques difficultes, c'est pourquoi je m'adresse a vous. Je continue le projet de la précédente stagiaire car on observe des instabilités au niveau des résultats.

Pour que nous partions sur les mêmes bases, je vous définis davantage de choses concernant les manipulation et le cheminement calculatoire:


Tout d'abord ces manipulations rentrent dans le domaine de l'archéologie car elle concernent le dosage des phosphates dans les sédiments, le but étant de définir les endroits où ces concentrations sont les plus élévés pour pouvoir prétendre à des hypothèses d'affectation de terrains (comme par exemple de l'élévage).

En premier lieu, ma collègue a préparé une gamme étalon de 6 solutions dont on connaît les concentrations en orthophosphates (PO4)3- et leurs absorbances. Elles ont été préparées à partir d'une solutions mère à 50 ppm en (PO4)3- qu'elle a fabriqué à partir d'une solution commerciale d'orthophosphate à 1000ppm.

En second lieu, elle a pesé 1g de sédiment qu'elle a fractionné en deux, l'une de ces deux fractions est traitée à température ambiante, l'autre subit un traitement thermique (550°C). Ces deux fractions, introduites dans des creusets, sont ensuite traiter avec de l'acide sulfurique à 6mol.L-1, elle a ajouté 5mL, elle a mit les creusets au bain de sable pendant 10 min a 70 degre, elle les a retiré et a rajouté 5 ml d'acide sulfurique.
Elle a laissé l'hydrolyse acide se faire pendant 1h puis ensuite elle a filtré ces sédiments. Elle a récupéré le filtrat qu'elle a placé dans une fiole jaugée de 100mL.

Ensuite elle a prélévé 0.4 mL de la fiole jaugée, elle a ajouté 3.6mL d'eau, puis du molydate d'ammonium et de l'acide ascorbique, elle a laissé réagir puis elle a mesuré l'absorbance.


J'espère que le protocole expliquer ci-dessus est assez clair.


Après diverses quelques calculs, je peut déterminer la concentration en P2O5 organique (car cette concentration est representative des activites anthropiaues)


Au niveau résultat, on observe ceux-ci :
Nous avons une quantité de 40g de sédiments mis à notre disposition après avoir fait sécher à l'étuve à 55 degré celsius les échantillons sédimentaires pendant 22h.
Avec 40g, on effectue 10 mesures, soit en moyennes 4g par échantillons sachant qu'une mesure nécessite 1g de sédiments.

Elle s'est concentrée sur un échantillon, ou elle a multiplié les analyses, 20 fractions sédimentaires ont été traitées à température ambiante et 12 autres fractions ont subi une étape de chauffage.
Dans les 20 essais, nous avons une moyenne de concentration en p2O5 de 565ppm, avec un maximum de 828ppm et un minimum de 451ppm.
Dans les 12 essais, nous avons une moyenne de 791ppm, avec un minimum de 673ppm et un maximum de 845ppm.
Les différences sont énormes.



Mon travaille y arrive, mon but à moi est de verifier et ameliorer le protocole du dosage des phosphates. Sous la tutelle de mon responsable, il m'aiguille vers la création d'un étalon (mais il ne sait pas comment faire car la chimie n'est pas sa specialite).

Grace a cet etalon creer, la concentration en phosphates sera connue.Je pourrais tester le protocole et voir a la fin si nous obtenons la meme concentration en phosphates.


Pour le moment pour le creer, l'hypothese est d'avoir un sediment sans phosphate (pour le moment je n'en connais pas, ou bien en creer un) ou on injectera une certaine concentration en orthosphosphate (solution commerciale a 1000 ppm) et par des calculs je pourrais trouver la concetration en phosphate.


La question est comment creer cette étalon ?! Quel méthode pedagogue dois je suivre ?!

Merci par avance pour ceux qui prennent le temps de lire

Edit Coll : forum modifié