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preparation TP dosage vanilline
Bonjour, je suis en première année de cpge CITI et je dois preparer ce tp :
Réaliser le dosage de la vanilline dans un sachet de sucre vanillé par la méthode des ajouts dosés.
formule topologique
Proposer un protocole afin de réaliser l'étalonnage préliminaire de la solution de soude a 0,1 M. Vous avez a disposition de l'acide oxalique dihytraté
Détermination de la concentration de la solution étalon (E) de la vanilline (C
1g/L)
Doser E3=100mL de la solution de vanilline par de la soude à 0,1 M préalablement étalonnée. Le dosage sera suivi par pHmétrie. Procéder deux fois à l'étalonnage, les points doivent être resserrés au moment de l'équivalence car le saut est aplati.
en déduire la concentration massique de la vanilline. Fournir la courbe pH=f(V)
donner le pKa de la vanilline à partir de la courbe pH=f(V)
pourquoi le saut est aplati ?
Réaliser 50 mL d'une solution (S) à 10 g/L de sucre vanillé dans une solution de soude de concentration 0.1M. Diluer 10 fois la solution (E) de vanilline. Soit (E') la solution obtenue. Dans des fioles de 50mL et faire les solutions suivantes : F0 avec 5 mL de (S) F1 5mL de (S) 1 mL de (E') F2 5mL de (S) 2mL de (E') F3 5mL de (S) 3 mL de (E')
à partir du spectre UV-visible de la vanilline choisir la longueur d'onde d'étude et mesurer l'absorbance de chacune des solutions. Présenter les résultats obtenus sous forme de tableau.
Grâce à la courbe A = f(CE'), déterminer %vanilline contenue par gramme de sucre vanillé. Fournir la courbe.
Sachant qu'un gramme de gousse de vanille contient entre 5 et 25 mg de vanille, conclure sur les résultats obtenus. Le pourcentage est il conforme aux indication sur le sachet ?
Justifier l'utilisation de la soude comme solvant.
Préciser la réaction du dosage entre la vanilline et la soude.
Bon voila ce que j'ai déjà fait :
Pour le dosage de la solution de soude avec l'acide oxalique j'ai cette équation de réaction :
2NaOH + H2C2O4,2H20 
4H20 + Na2C2O4
Le problème c'est que je ne sais pas comment détecter l'équivalence. Faut il ajouter un indicateur coloré et lequel si oui?
Ensuite je ne sait pas quel masse d'acide oxalique mettre dans mon bécher.
Ensuite pour calculer C :
CNaOH= (1/2)*VA oxa*CA oxa/Veq
Pour le dosage de la solution (E) avec la soude je ne sais pas ce que c'est un saut de pH aplatit. J'ai déjà fait en STL des dosage par pH métrie mais jamais eu des saut "aplatit"
par contre j'ai pas tout compris pour la dernière partie :
préparer les solutions tranquille mais comment on aura la concentration de (S) ? si on trace l'absorbance en fonction de la solution de concentration connue en vanilline je vois pas vraiment en quoi cela va nous avancer? surtout qu'on a toujours la même quantité de vanilline provenant de la solution (S) /10
Et enfin sur les questions théoriques a la fin je vois pas pourquoi on doit utiliser la soude comme solvant avec la vanilline.
d'avance merci pour votre aide qui me sera précieuse 
***Forum changé***
Bonjour
je ne sais pas ce que c'est un saut de pH aplati
Cela signifie simplement que la variation de pH en fonction du volume Vb de solution de soude ajouté est moins rapide que, par exemple, lors du dosage de l'acide chlorhydrique par la soude. La détection du volume équivalent est cependant la même : l'équivalence Vbe correspond à un point d'inflexion de la courbe pH=f(Vb) c'est à dire à un extremum de la courbe dérivée. Cela se détecte "à l'oeil nu" par un changement de sens de concavité de la courbe (voir cours de math).
Je ne sais pas dans quel pays francophone tu étudies. En tous cas en France, cela fait des dizaines d'années que l'on demande d'écrire les équations des réactions chimiques en se limitant aux espèces qui interviennent dans le bilan, sans faire figurer les espèces spectatrices comme Na+ par exemple.
2HO-+H2C2O4
2H2O+C2O42-
Voici une simulation de la courbe de dosage : le saut de pH est moins important que lors du titrage de l'acide chlorhydrique mais tout de même suffisant pour constater que, dans ce cas particulier (pas nécessairement celui de ton TP) : Vbe=10mL.
Voici la courbe de dosage de la vanilline par la soude. Le saut de pH est encore un peu plus faible à l'équivalence mais tout de même détectable au simple coup d'œil. Attention : la concentration de la vanilline que j'ai choisie n'est pas nécessairement celle de ton TP !
Tu peux remarquer que l'équivalence se produit en milieu basique (pH=9,65 environ). On pourrait envisager d'utiliser comme indicateur la phénol-phtaléine mais le saut de pH à l'équivalence n'est pas assez rapide pour que cela conduise à une valeur précise du volume équivalent.
Pour compléter à propos de la question sur les indicateurs colorés que tu as posée. Une méthode souvent utilisée donnant assez rapidement de très bons résultats :
* on commence par faire un premier dosage en utilisant un indicateur coloré (ici la phénolphtaléine). Cela donne un ordre de grandeur du volume équivalent.
* On recommence ensuite le dosage en utilisant le pHmètre. Puisqu'on connait l'ordre de grandeur de Vbe, on peut espacer les points pour Vb<(Vbe estimé - 1mL) et pour Vb>(Vbe estimé +1mL) et faire des mesures tous les 0,1mL au voisinage de la valeur estimée de Vbe. On obtient ainsi un résultat précis assez rapidement sans prendre le risque de manquer de précision pour avoir trop espacé les mesures.
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