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Incertitudes en chimie

Posté par
Sev2018
07-11-18 à 08:48

Bonjour,

Je me permets de vous contacter car je suis fasse à un problème de chimie. Je ne suis pas du tout experte dans le domaine et mes cours et recherches ne suffisent pas à combler toutes mes interrogations. Je suis donc désolée si j'écris des choses qui vous semblent aberrantes....
Nous recevons des huiles pour lesquelles nous réalisons des analyses en interne pour déterminer l'acidité oléique et pour déterminer l'indice de peroxyde.
Nous réalisons parfois des analyses externes afin de comparer les résultats.
Néanmoins, nous ne pouvons pas toujours bien conclure car nous ne connaissons pas nos incertitudes pour comparer les 2 résultats.

Nous avons donc voulu calculer les incertitudes de nos méthodes.

Ci dessous le mode opératoire pour la détermination de l'indice de peroxyde :

- MODE OPERATOIRE.

- Réaliser un blanc manip (tous les réactifs mais sans corps gras). Si le témoin est négatif (translucide), commencer l'analyse sur les échantillons. Dans le cas contraire, refaire chacun des réactifs, éventuellement changer de lot, et vérifier la propreté de la verrerie ;
- Peser environ 1.5 g d'huile (m) dans l'erlenmeyer ;(utilisation balance)
- Ajouter 10 mL de chloroforme et boucher ;(utilisation d'un distributeur)
- Agiter manuellement en tenant le bouchon ;
- Ajouter 15 mL d'acide acétique et 1 mL de solution saturée en iode ;(utilisation b'un distributeur et pipette)
- Reboucher rapidement et agiter manuellement ;
- Conserver à l'abri de la lumière pendant 5 minutes ;
- Reprendre, ajouter une cuillère de thiodène puis 50 mL d'eau distillée ;
- Titrer avec le thiosulfate de sodium jusqu'à complète décoloration ;(utilisation burette)
- Noter le volume de thiosulfate de sodium versé (v).


-EXPRESSION DES RESULTATS

Ip = 10x Veq/m
IP : indice de peroxyde (en meqO2 / kg)
Veq : volume de thiosulfate versé (en mL)
m : masse d'huile (en g)

D'après des recherches sur internet, je suis tombée sur différentes formules que j'ai voulu appliquées et qui m'ont donné ceci :

1/Pour les 1.5g prélevé = m :
Pour m=1,464g
Précision balance 0,001g
Donnée incertitude constructeur 0,01g
Calcul de l'incertitude constructeur = 0.01/RACINE(3)=0.006
Incertitude de lecture 0.001/(2*RACINE(3)) = 0,000
Incertitude totale pour la masse = U(m) =(0.000²+0.006²)1/2 =0,006

2/Pour Veq
Pour Veq = 0.4mL
Résultat Veq (mL) 0,4 0,1 0,045 0,026 0,029 0,040 =U(Veq)
Précision burette 0,1mL
Donnée incertitude constructeur 0,045mL
Calcul de l'incertitude constructeur = 0.045/RACINE(3)=0.026
Incertitude de lecture 0.1/(2*RACINE(3)) = 0,029
Incertitude totale pour Veq = U(Veq) =(0.026²+0.029²)1/2 =0,040

3/Dans cet exemple, Ip finale = 2,73
Calcul Incertitude Ip =U(Ip)=RACINE(U(Veq)/Veq)^2+(U(m)/m)^2)*Ip
        (U(Veq)/Veq)^2=0,009835985
(U(m)/m)^2=0,003948576
donc U(Ip) = RACINE(U(Veq)/Veq)^2+(U(m)/m)^2)*Ip=0,320522939
Application d'un coefficient d'élargissement k =2
Soit U(Ip)=2*U(Ip)
(confiance 95%) 0,641
Ip final compris entre : 2,089 et 3,371

Tout d'abord, êtes vous d'accord avec le raisonnement?
Est ce normal de ne pas prendre en compte les incertitudes de la préparation (chloroforme/ acide acétique,...) mais aussi celle du thiosulfate de sodium que nous avons préalablement dilué?

En vous remerciant pour vos retours,

Cordialement,

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