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Dosage EDTA

Posté par
Gimlix
16-02-22 à 20:54

Bonsoir j'ai un compte rendu de chimie et je bloque sur quelques questions. Voici l'énoncé :

Dosage du Calcium et du Magnésium total dans les solutions Inconnues

>Prelever dans un erlenmeyer de 125 mL une prise d'essai de 20,0 mL de la solution inconnue d'eau minérale. Rincer les parols de l'erlenmeyer avec un peu d'eau distillée.

> Ajouter 20 ml de tampon ammoniaque pH 10 afin d'être en milieu basique puis adjoindre une très légère pointe de spatule de NET. Rincer à nouveau les parois de l'erlenmeyer avec peu d'eau distillée.

>Sous agitation, doser sans attendre. L'équivalence est atteinte lorsque la teinte de la solution passera du rose au bleu.

>Ce dosage est à faire uniquement avec la solution inconnue d'Eau Minérale en effectuant 2 essais concordants

>On précipite les ions Calcium avec une solution d'Oxalate d'Ammonium. A une prise d'essai de 100 mL d'eau à analyser, introduire 10 mL d'une solution saturée d'Oxalate d'Ammonium. Attendre 5 minutes puls filtrer sur papier filtre.

>Prélever dans un erlenmeyer de 125 mL une prise d'essal de 25,0 mL de la solution précédente. Rincer les parois de l'erlenmeyer avec un peu d'eau distillée

>Ajouter 20 mL de tampon ammoniaque pH 10 afin d'être en milieu basique puis adjoindre une très légère pointe de spatule de NET. Rincer à nouveau les parois de l'erlenmeyer aves un peu d'eau distillée.

Questions

Q1. Pour la solution Inconnue d'Eau Minérale, donner un encadrement de la concentration totale en ions Calcium et Magnesium avec une précision de 1 %.

Q2. Pour la solution inconnue d'Eau Minérale, déterminer la concentration en ions Magnésium (précision de 1,5 %). En déduire alors la concentration en ion Calcium (précision de 1,5 %). Exprimer les résultats en mole par litre et milligramme par litre pour chacun desions.

Q3. La solution inconnue G, H ou I ne contenant pas d'ions Magnésium, déterminer la teneur en lons Calcium (précision de 1 %). Exprimer les résultats en mole par litre et milligramme par litre.

Q4. Pour la solution inconnue D,E ou F, déterminer la concentration totale en lons Calcium et Magnésium (précision de 1 %). Exprimer les résultats en mole par litre.

Données:
Ce dosage est à faire avec les 3 solutions inconnues. On note "A" la solution d'eau minérale diluée 100 fois. "E" une solution inconnue non diluée et "J" une solution diluée 20 fois et ne contenant pas d'ions magnésium.


-m(CaCo3)=0,1g pesés pour étalonner l'EDTA.

-[EDTA]=0,01 mol/L.

-Pour le dosage du calcium et du magnésium on a pour "A": Veq=6,5mL,
"E": Veq=1,2mL et "J": Veq=3,1mL.

-Pour le dosage du magnésium uniquement qui ne  concenrne que la solution A : Veq=2,4mL.

Mes réponses

Q1: Alors j'ai fais un schéma du montage et j'ai posé a l'équivalence :
[Ca+Mg]=([Y4-] ×Veq)/Vsol

Ce qui me donne (0,01×6,5.10-3)/20.10-3=3,25.10-3 mol/L.

Q2. Pour la concentration en magnésium je pose :
[Mg2+]=[Y4-]×Veq2/V'.

V'=Vfiltrat×(Veau/Veau+oxalate).

Du coup je trouve V'=25×100/110=22,72 mL.
Ainsi j'ai [Mg2+]=1,056.10-3 mol/L.

Ensuite comme on connait la valeur de la somme des concentrations de magnésium et de calcium, on peut determiner par soustraction la valeur de la concentration en calcium.
J'ai : [Ca2+]=3,25.10-3-1,056.10-3= 2,19.10-3 mol/L.

Donc en mg/L ça me donne:
[Ca2+]=42,3 mg/L et [Mg2+]=53,2 mg/L.

Q3. Comme J ne contient pas de magnésium je pense que la concentration en calcium est égale a la somme des concentrations, vu qu'un membre est égal a 0.

Alors le problème est que lorsque j'ai fait une autre méthode d'analyse (spectrométrie d'absorption atomique) la machine indique, pour la solution A, une concentration de calcium de 425,774 mg/L et une concentration de magnésium de 75,24 mg/L. Du coup pouvez vous m'éclairer quant a la différence observée ?
Merci d'avance

Posté par
vanoise
re : Dosage EDTA 16-02-22 à 21:11

Bonjour
Toujours délicat de porter un jugement sur un TP...
Les valeurs obtenues par spectrométrie me paraissent plus réalistes. Tu pourrais regarder les bouteilles d'eau minérales riches en ions calcium...
Je détecte une erreur : la masse molaire du calcium étant d'environ 40g/mol, à une concentration molaire en ions calcium de 2,19mmol/L ne correspond pas une concentration massique de 42,3mg/L...

Posté par
Gimlix
re : Dosage EDTA 16-02-22 à 21:19

Ah oui merci, la concentration massique est plutot égale a 87,6 mg/L.
Mais du coup ce que les calculs issus de la méthode dosage sont juste ? Si oui comment justifier un tel écart ?

Posté par
vanoise
re : Dosage EDTA 17-02-22 à 23:00

Ton raisonnement me semble correct...Erreur de manipulation ??? Il y a tout de même une erreur d'environ un facteur 10 sur la concentration en ions calcium... Attention aux notations : la formule chimique écrite entre crochets : [Ca2+] par exemple, est réservée aux concentrations molaires. Il faut utiliser une autre notation pour les concentrations massiques : Cm(Ca2+) par exemple.



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