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Calibration

Posté par
Kouchi
10-01-22 à 13:30

Bonjour à tous j'ai une question concernant cette exercice pourriez-vous m'aider s'il vous plaît.

Cette methode calibration classique : Préparation des standards de calibration. La solution stock d'alprazolam a été préparée en pesant 95.5mg. Le produit est alors transvasé quantitativement dans un ballon jauge de 250 ml et amené au trait de jauge avec du methanol Ensuite on preleve 2,5 mL de la solution obtenue, on la place dans un Jauge de 250 mL et on amène au trait de jauge avec le methanol. Cette solution est a solution stock STD-A.

Les solutions mères de standards sont preparées suivant le tableau suivant.

Nom de la sol     std1 std2  std3 std4
Volume stdA        10       5        5          2.5
      (ml)
Volume du              250   200 250      250
Jaugé
(ml)


Pour les solutions STD1 à std4  on amène amène au trait de jauge avec une solution aqueuse tampon phosphate ph.7

Analyse des comprimés d' Alprazolarm EG (2mg /comprimé) a été réalisé suivant cette méthode  en utilisant le  mode opératoire ci-dessous

1) 20 comprimes ont ete ceses 0,969 et broyés au mortier pour obtenir  une poudre
2) 205.2 mg de la poudre obtenue en 1) sont prélevés. Après transvasement quantitatif dans un jaugé de 250 ml la soution est ajustée au trait de jauge avec du methanol.
3) La solution obtenue en 2) a été fitrée et 5 mL du filtrant on été prélevé et transvasés dans un jaugé de 250 mL. La solution est ajustée au trait de jauge avec un tampon prosphate pH 7 .
4) 5 mL de la solution preparée en 3) sont prélevés et transvasés dans un jaugé de 20 mL.
5) Après ajustement au trait de jauge, 20μl   de la solution  4) sont injecté.


Résultats de l'analyse. Les aires despics (exprimes en unité arbitraire) correspondant à l'Alprazolarm  sont reprises cl-dessous.
Echantillon                       air
Analysé                               l'Alprazolarm
Comprimé                        3053348
Std1                                       5.03×10^6
std2                                        3,21×10^6
Std3                                         2.5×10^6
srd4                                          1.28×10^6  




Pour trouvé la pente (b) et y intercepte (a) j'ai fait mon tableau x et y

Calibration (x)             air l'Alprazolarm
Std1 1.52×10^-4            5.03×10^6                                          
std2 9.5 ×10^-5                3,21×10^6
Std3   7.6×10^-5              2.5×10^6
std4  3.8××10^-5            1.28×10^6

J'ai trouvé :
a =75729.3
B =3.27710^10

X =y- a/b
7.72 ×10^-5  =  2627322-75729.3/
3.27710^10


Mais je comprends pas comment mon prof trouve le y (2627322)
Je trouve 432795.7
Merci d'avance.

Posté par
vanoise
re : Calibration 10-01-22 à 14:20

Bonjour
Je ne comprends pas comment tu obtiens tes valeurs de x. En plus l'unité n'est pas précisée.
A partir de ton tableau de mesures, j'obtiens :
Y=2,70667.104+3,29965.1010.x
L'écart sur b est minime mais l'écart sur "a" est important.

Posté par
Kouchi
re : Calibration 10-01-22 à 20:38

J'ai fait :
Std stock:95.5 mg
95.5/250× 2.5/250 = 3.8×10^-3 mg/ml

Std1 10×3.8×10^-3 /250=1.52×10^-4    
Std2 5 × 3.8×10^-3 /200= 9.5 ×10^-5  
.....

Posté par
Kouchi
re : Calibration 10-01-22 à 20:39

J'ai reussi à tout trouvé apart le y je sais pas comment le calculer

Posté par
Kouchi
re : Calibration 10-01-22 à 21:12

X=y- y intercepte(a)   / pente (b)

y intercepte(a) que j'ai trouvé

pente (b) j'ai aussi trouvé

Mais le y je trouve pas et le X non plus

Posté par
vanoise
re : Calibration 10-01-22 à 23:07

D'accord si x désigne la concentration mesurée en mg/mL c'est à dire aussi en g/L.Cela n'était précisé nulle part et n'oublie pas qu'une valeur numérique non accompagnée de son unité, si celle-ci existe, est considérée comme fausse !
Logiquement, à condition que les mesures soit réalisées dans les mêmes conditions pour le tracé de la droite d'étalonnage et pour la solution obtenue à partir des comprimés, la valeur de y expérimentale est celle correspondant à la solution obtenue avec le comprimé : y=3,053348.106 (unité inconnue...).
Compte tenue de l'équation de la droite moyenne fournie dans mon message précédent, la concentration de la solution obtenue à partir des comprimés est :
x=(3,053348.106-2,70667.104)/3,29965.1010=9,1715.10-5g/L



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